奶味香精的制备技术与开发现状

3 凌霄花的临床应用3.1 治疗皮肤炎症3.1.1 治疗痤疮燕京赵氏凉血五花汤方对于胃肠湿热型及肝郁气滞血瘀型痤疮具治疗作用，凌霄花凉血清热不凝滞，活血通经不伤正，对重度痤疮患者症状改善显著，治疗8周后显效率超90%。

Ng等研究也发现金线莲发酵前后根茎叶部分的总酚含量也有与薄荷相似的变化趋势，但与其研究不同的是，本研究并未在薄荷发酵液中检出-胡萝卜素。如表2所示，根茎叶未发酵的DPPH清除率在55.0%～64.8%之间，而经过发酵后，不同部位DPPH清除率均有所增强，在67.7%～70.9%之间，这与Chen等的研究结果相似，对两种姜属植物（万寿菊和红叶姜）进行发酵，生姜的抗氧化活性和DPPH清除率平均为70%。

本研究中薄荷茎叶发酵前后还原力变化趋势虽与总抗氧化能力相同，但差异不具显著性，而根部发酵后与其它处理相比无论总抗氧化能力还是还原力均显著提高，且差异具有显著性。ABTS法被广泛用于果蔬等物质的抗氧化能力的测定。这可能也导致了薄荷发酵时间（40h左右）远低于苹果发酵时间（60h）。2.3不同部位薄荷液发酵前后总酚、总黄酮含量研究从2.1与2.2研究结果可看出，薄荷根茎叶发酵前后均具有一定抗氧化能力，可在氧化反应发生的连锁起始反应阶段清除DPPH及超氧阴离子自由基。2.1不同部位薄荷液发酵前后总抗氧化能力、还原力研究物质总的抗氧化能力是物质清除不同自由基或者是物质的不同活性成分清除不同的自由基的有效和，鉴于物质在机体内起作用的正是其总的抗氧化能力，因此用总的抗氧化能力来评价物质的抗氧化能力是很有必要的。

此外，对超氧阴离子的清除率也是同样情况，3个部位发酵液的超氧阴离子自由基清除率相似（29.9%～30.4%之间），与DPPH清除率相比此值偏低，与DPPH清除率不同的是，根部发酵液超氧阴离子自由基清除率高于未发酵根部薄荷液，且差异具有显著性（P0.05），而茎叶薄荷液发酵前后对该自由基清除率间差距较低，且差异均不具显著性（P0.05）。与总酚含量变化不同的是，根茎叶总黄酮含量在发酵前后均保持相似含量，虽发酵后各部分总黄酮含量均略有提升，但差异不具显著性(P0.05）。4甲醇泄漏造成的影响在集水池表面泡沫处取样，可以观察到样品的气泡悬浊液呈浆糊状。

检测各换热器出水甲醇含量，将查找出的有泄漏的设备进行检修或切出循环水系统。3.3循环水池泡沫增多现场查看发现循环水集水池有较多量的泡沫，泡沫外观较细小，取样至瓶子中观察，泡沫不溶于水，且泡沫上粘附了一些黄褐色粘泥状固体，整个循环水体有发白现象，运行过程中，水体泡沫有逐渐增多的趋势。氯气是目前工业上应用最广泛的杀菌剂，氯气投加入水中会产生如下反应：所产生的次氯酸为杀灭细菌的主要成分，通过微生物的细胞壁与原生质发生反应，破坏微生物呼吸酶的合成，造成起微生物的死亡。3甲醇泄漏循环水存在的现象3.1循环水余氯的变化此循环水系统投加的氧化型杀菌剂，主要为二氯、三氯、次氯酸钠，平常主要投加10%次氯酸钠进行常规的杀菌处理，正常情况下将循环水余氯维持在0.1～0.5mg/L。

4.1纤维素来源分析纤维素是世界上最丰富的天然有机物，占植物界碳含量的50%以上，它是由葡萄糖组成的大分子糖，不溶于水及一般有机溶剂，是植物细胞壁的主要成分。4.3甲醇泄漏所造成的危害一般循环水系统内以无机物为主，几乎没有有机物，所以正常循环水内微生物种类都比较少。

但是当系统中存在甲醇时，甲醇与次氯酸会发生如下反应：次氯酸的消耗，使杀菌效果大打折扣。第一种的条件不符合，根据已知现象判断，此循环水中甲基纤维素的来源为泄漏的甲醇与循环水中的纤维素在纤维酶的作用下发生的反应生成。3.2循环水COD的变化通过每天常规检测的循环水COD发现，COD指标在升高，然后将回用水，常规补水也取样分析COD，发现回用水、常规补水COD指标属于正常范围，检测的循环水COD达到89mg/L，超出了控制小于60mg/L的指标值，COD数据明显增大，且有逐渐增加的趋势。经过分析，回用水、生产补水中确实有藻类植物存在，虽然在补充进入循环水之前有净化处理的程序，但实际情况是去除藻类微生物这类物质的效果不大。

5循环水漏入甲醇解决措施(1）查找泄漏并消除泄漏源。在循环水系统发生甲醇泄漏后，随着藻类的大量繁殖和死亡，在适宜的温度、pH值等条件下，循环水中真菌开始大量繁衍，真菌数量急剧膨胀，分泌的纤维酶也大量增加。虽然甲醇具有毒性，但是由于微生物具有强大的适应能力和繁殖能力，优胜劣汰下依然能够大量繁殖，大量繁殖的细菌通过附着在悬浮颗粒上，逐渐成为胶状、附着力强、有粘性的生物粘泥。如果泄漏时间较长，已经形成了较多量的微生物粘泥，这时就需要对循环水系统进行杀菌粘泥剥离清洗，清洗期间有大量泡沫生成，需要及时投加消泡剂进行处理。

定期在旁滤设备或过滤设备进出口取样，分析进出水的浊度，如进出水浊度变化不大，过滤效率可能下降，需要进行反洗或提高反洗频率。由于甲醇会消耗系统中的次氯酸、生成合成三氯甲烷，导致达不到杀菌效果，且浪费药剂，故暂时停加氧化性杀菌剂，同时为了不造成循环水微生物爆发，提高非氧化性杀菌剂的投加频率和投加量，也可以采用两种以上的非氧杀菌剂交替投加控制微生物。

最近该地区此季节光照较好，环境气温达到25～30℃，非常适宜藻类微生物的生长繁殖，且循环水中还有适宜藻类生长的氮磷等营养源，因此藻类生物大量繁殖生长。声明：本文所用图片、文字来源《冶金动力》，版权归原作者所有。

(3）适当降低循环水浓缩倍数。提高水质分析频率，尤其是提高循环水COD分析次数，及时掌握存在泄漏的换热器以及泄漏量。该系统主要以工业园区的生产补水和回用水作为循环冷却水系统补充水，正常情况下浓缩倍数控制大于4.0，水体含盐量有波动，为控制循环冷却水系统结垢、腐蚀及粘泥问题，采用循环水药剂总承包模式，主要投加阻垢缓蚀剂、缓蚀剂、分散剂、杀菌剂、剥离剂、消泡剂。但是如果循环水中有换热器设备发生甲醇泄漏的情况，甲醇既可以做为微生物爆发的营养来源，还有可能导致pH值下降，降低氧化性杀菌剂的杀菌效果。但是，在疑似泄漏期间，发现检测到的余氯含量逐渐降低，甚至几乎检测不到余氯了。4.4各类杀菌剂效果分析不同种类的杀菌剂在循环水系统中对细菌杀灭时的起效方式是不同的。

2.2循环水余氯分析数据2020年6月25日～7月1日，循环冷却水余氯检测数据详见表2。(4）监控过滤设备过滤效率

3.2溶剂与提取方法的选择在试验中对比了不同的提取溶剂水、50%甲醇、70%甲醇、甲醇对各成分的提取效果，结果以50%甲醇作为提取溶剂时，样品中所测成分综合提取效果最佳。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：羟苯乙酯，磷酸二氢铵，葡萄糖。

同时考察超声时间0、5、10、20min对提取效果的影响，结果发现超声10min即可提取完全。文献中报道，2015年版药典中收载的5%、10%葡萄糖注射液及以葡萄糖注射液为载体的制剂的最大日暴露量分别为1.75mg、3.5mg和5mg，根据样品中5-HMF检出情况，参考最大日暴露量5mg来制定本品的限度，经折算，厂家A（规格0.15%，每日最大用量60mL）的限度为0.08mgmL-1，厂家B（规格0.2%，每日最大用量45mL）的限度为0.11mgmL-1，结果，厂家B4批样品5-HMF均在限度范围内，厂家A有3批样品超出限度，建议完善生产工艺，或兼顾安全性和质量风险两方面的因素，综合考虑制定合适的限值。

厂家A氢溴酸右美沙芬糖浆用量为一次20mL，一日3次，则5-HMF最大日暴露量为15.78mg。采用梯度洗脱时发现，5-HMF极性大，在有机相比例较小时就很快出峰，而苯甲酸、氢溴酸右美沙芬、羟苯乙酯在有机相比例较高时才能较快出峰，为了缩短分析时间，在梯度程序的后半段调高了有机相比例。2.7重复性试验取同一批号的样品6份，按2.2.2项下方法进行操作，结果厂家A（批号190802）中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸的平均含量分别为1.41、0.10、1.34mgmL-1,RSD为0.53%、0.86%、0.46%。防腐剂和遗传毒性杂质对人体的毒副作用越来越受到重视，有些厂家已经对口服液体制剂中的防腐剂或5-HMF进行质量控制并订入质量标准中，本研究建立的方法简便、准确、专属性强，既提高了氢溴酸右美沙芬糖浆的质量控制，又简化了检验过程，为修订该品种质量标准提供参考依据。

声明：本文所用图片、文字来源《药学与临床研究》，版权归原作者所有。3.3测定波长的选择试验采用DAD检测器，在190～400nm的范围内对待测成分色谱峰进行全波长扫描，氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯分别在279nm、284nm、273nm、257nm处有最大吸收。

厂家B氢溴酸右美沙芬糖浆用量为一次15mL，一日3次，则5-HMF最大日暴露量为2.25mg，均远远高出了5-HMF作为2类遗传毒性杂质限度（TTC为1.5gd-1）的要求。3讨论3.1色谱条件的选择本研究考察甲醇-水、甲醇-磷酸二氢铵缓冲液系统作为流动相，分别进行等度、梯度洗脱，在等度洗脱条件下几种组分分离不理想且耗时较长。

试验测得的8批样品中的防腐剂用量均在药典规定范围内。2.9样品含量测定取氢溴酸右美沙芬糖浆各批样品适量，分别按2.2.2项下方法制备供试品溶液，再按2.1项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算含量，结果见表2。

根据四种成分的紫外光谱图进行分析，综合考虑，选择279nm波长较合适，在此波长条件下，四种组分均有较强响应值。结果采用甲醇-磷酸二氢铵缓冲液系统并进行梯度洗脱，样品中各待测组分之间能够有效分离，且相邻成分不干扰测定。2.6稳定性试验取已知含量的供试品溶液，室温放置，分别于0、2、4、8、12、24h进样分析，记录色谱图。由于TTC是高度保守的暴露量，限度制定也需根据生产工艺难度及用药周期等情况进行调整。

5-HMF在8批样品中均有检出，不同厂家不同批号之间5-HMF含量有明显差异。2.8回收率试验取同一批已知含量的供试品（批号190802）6份，每份1mL，置10mL量瓶中，分别精密加入对照品储备液适量，按2.2.2项下方法制备供试品溶液，按2.1色谱条件进样，分别测定其峰面积，按外标法计算回收率和RSD，结果见表1。

3.4结果分析实验收集了市售的2个厂家共8批氢溴酸右美沙芬糖浆，结果显示，同一厂家的防腐剂用量无明显差异。厂家B（批号190502）氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、羟苯乙酯的平均含量分别为1.90、0.05、0.29mgmL-1,RSD为0.77%、1.32%、1.09%，表明方法的重复性良好。

《中国药典》2015年版四部通则中糖浆剂项下规定：苯甲酸用量不得过0.3%，羟苯酯类用量不得过0.05%。结果氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯峰面积的RSD分别为0.84%、1.03%、0.76%、1.48%，表明稳定性良好

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